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1）在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2mm）0.9～1.1g（称准到0.0002g）。燃烧时易于飞溅的试样，先用已知质量的擦镜纸包紧在进行测试，或先在压成饼并切成2～4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后用手压实），石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2MPa，或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。