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工业芴的精制方法之溶解过程原理：
将溶解过程分为两个吸热过程和一个放热过程。
1、溶质是固体或液体时，溶质分子与其相邻的分子是相互作用着的。溶解时，这些分子被分割成分子或离子等粒子，这个吸热过程的能量称为晶格能、升华热、或气化热，当溶质分子是非极性时，它是的。这一能量通常是按分子间力增大而增加，非极性物质<极性物质<氢键物质<离子型物质。
2、溶质质点被相互分开后，就进入溶剂中。由于溶剂分子间也有相互作用，因而在溶剂中为了接纳溶质分子也需要能量（吸热）。这个过程破坏了远距离分子间的相互作用，也破坏了溶剂中的短程结构。这个过程所需的能量依溶剂分子间相互作用的增强而增大，非极性溶剂<极性溶剂<有氢键的溶剂。与此同时，当溶质分子的体积变大时，容纳溶质的空间增大，必将破坏更多的溶剂分子间的键，故所需能量也增大。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
三相配比对结晶分离的影响：
当水量较小时，随着三相中水量的增多，无论是结晶产品的纯度，还是芴的收率及精制率都随之增大，到 达极大值。之后，随着加入水量的增多，各量分别有一定程度的下降，但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比，便于带有晶体的母液的输送和处理，使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时，液固比较小，水相的作用未充分发挥出来，因而使晶体夹带的杂质量相对较多，晶体纯度也就相对较低。
但等到水量较大时，虽然固液比较大，但毕竟能“收容”杂质的只有，固液比的增加，相对减弱了固体与接触的程度，使所含杂质不能充分进入溶剂相，也导致分离程度略有下降。也就是说，对三相结晶效果的影响而言，在水量较小时，固液比起主导作用，在水量较大时，溶剂与溶质的接触程度起主导作用。
另外，在整个结晶过程中，收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中，溶剂的量是恒定的。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤：
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴三相结晶法的适应性：
与原来的溶剂结晶法相比，三相结晶法的突出特点就是增大了液固比，而引入的第三相溶剂水，价廉易得，且与提纯组分芴不相溶，起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后，即迅速摆脱有机相而析出，不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外，水还起到造液剂的作用，这样，溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量，因而，可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。
因此，三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外，还起到节省溶剂、控制晶粒大小，而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲，对以溶剂法可分离的物系，若溶剂与溶质均与水不相溶，均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明，凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品，在其它分离方法难以奏效的情况下，用三相结晶方法提纯是很有效的，只要溶剂选择得当，即可显著提高晶体产品的纯度和产率。
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以上信息由专业从事9H-芴价格的金精化工于2024/5/16 9:04:09发布
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