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精芴的制取方法：
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料，根据工业芴组成成分的物性差异，分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法，对工业芴进行精制。在每一种分离方法中，对影响分离提纯的因素进行了具体分析，并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较，从中选择一条既操作简便，易于放大，成本较低，又能获得高纯度精芴，同时收率较高的工艺路线。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤：
根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。
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工业芴精制方法评价：
熔融结晶过程中，不用溶剂，根据自身的物性特点予以分离，而且结晶过程具有很好的脱色作用，三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上，引入溶剂水做第三相，增大了液固比，对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效，而发展了的新溶剂结晶法，则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手，通过优化操作条件，使溶剂结晶的质量有了显著的提高，等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制，得到高纯芴产品，其实不然，经过实验研究发现，每一种方案都有其局限性，都有各自的适应范围，超出了这种局限与范围，这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。
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以上信息由专业从事9H-芴销售的金精化工于2024/4/19 4:29:44发布
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