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精制芴酮的制取
取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制芴酮过程。
按照本发明的芴酮制备方法,原料芴可以是任何种类的芴,对原料的纯度也没有很严格的限制,一般大于60%,优选大于80%,含分子氧的气体优选压缩空气。
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芴和芴酮共熔点的测定：
实验材料和试剂：芴， 工业级， 纯度 96.87%，芴酮， 课题组由芴催化氧化制备得到； 无水乙醇， 分析纯试剂。
实验仪器：气相色谱仪： Agilent 6890型气相色谱仪； 电子天平： FA 1004B， 量程100.0000 g，熔点测定仪： X-4数字显示显微熔点测定仪， 精度1 °C。
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芴酮制备工艺：
液相氧化法：主要合成工艺原理为 ： 将芴荣誉中 ， 用 、叔丁基等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 ， 它涉及的 回收利用 问题 。
空气气相氧化法主要合成工艺有 ：
a．以为催化剂 ， 在二 亚砜 中加入芴 ， 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 四氢为溶剂 ， 为催化剂方法生产芴酮 ； 以上的这种方法使用 的碱多为 ， 其价格昂贵 ， 而且四氢沸点低 ， 回收率低 ， 且水洗过程与水混溶 ，引 人大量废水 ， 难 以处理 ；
b．使用苯系溶剂溶解物 ， 为催化剂 ，加入季铵盐作为相转移催化剂 ， 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ；该反应缺点是在不加水的情况下 ， 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 ， 毒性大 、 反应温度高 ， 溶剂损 失大；
c ． 采用 为溶剂进行溶解 ， 反应不需要加入相转移催化剂 ， 反应温度高于 110 qC ， 反应时间而且有恶臭 ， 对环境污染大。
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芴空气液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离
以质量分数为 45%的 KOH 水溶液为催化剂， 空气为氧化剂， 芴氧化合成 9-芴酮。通过对反应溶剂、 反应温度和催化剂用量的考察， 确定佳的反应条件为： DMSO 为溶剂， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反应 30 min， 芴完全转化， 9-芴酮的收率和选择性都接近 。
以质量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物为分离对象， 采用相图法和溶解度计算法得到分离的液固比。 为分离溶剂， 为第二分离溶剂得到的佳液固比（质量比） 分别为 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物为原料， 反应 50 min 后芴完全转化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分离后得到菲和 9-芴酮的纯度大于 98%，收率大于 91%。 以预处理过的蒽渣为原料， 反应–分离后得到菲的纯度和收率分别为76.58%和 89.86%； 9-芴酮的纯度和收率分别为 93.98%和 84.52%。
上述内容，希望能给大家带来帮助，如果还有其他问题，可以致电公司，我们会为大家答疑解惑。
以上信息由专业从事9-芴酮99.5%厂家现货的金精化工于2024/5/9 4:26:59发布
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