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按照本发明的芴酮制备方法,既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮,又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
钒钛触媒的制作过程
按照本发明,也可以使用其它类型的触媒,所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用,也可以配合使用,优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。
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9-芴酮的简易还原氨化：
实验步骤
9-芴酮肟的制备实例
在250 mL圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液，85C水浴中磁力搅拌，用TLC监测反应进程、反应结束后，将反应液倒人1 000 mL烧杯中，加入约.450 mL水，搅拌，析出大量淡黄色固体，抽滤，水洗，真空干燥得产品，熔点: 192. 3~193.2 °C
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1.由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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以上信息由专业从事CAS 486-25-9芴酮批发价格的金精化工于2024/5/9 9:59:21发布
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