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芴酮制备方法：
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。
3)待水分蒸发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程。
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。
5)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。
6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒,由于经过浸泡,触媒物质渗透到载体的所有缝隙中,并经烘干、焙烧后,和载体紧密地结合在一起,同时由于经过转匀处理,触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面,显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明,按照本发明的方法所制作的触媒,使用寿命可达3~4年，比现有技术提高2倍以上,适合于工业应用。
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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH,)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH,HCO2 NH。, NH,CI,NaHSO,, HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH,调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH, ,NaBH4/ ZnCl2 ,NaBH。/ LiCl, NaBH:/SnCl2,LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C,Na-CH3OH.溶剂使用了THF,，水，一水和五种体系;温度试验过40,70,80,100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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9一芴酮的合成工艺：
与现有的技术相比， 本工艺的有益效果是 ：溶剂选用非苯系 、 类溶剂 ， 低毒环保 ； 催化剂采用 工业常用催化剂 ， 廉价易得 ， 优化 了生产工艺 ， 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 ， 溶剂可以回收 ， 实现重复使用 ；
设备采用微泡发生器 ，利用剪切接触发泡原理 ：即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 ， 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 ， 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ，所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ，气体与液体充分溶解 ，溶解效率可达 80％ 一100％。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。
一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 ， 纯度均大于 99％以上 ，且产率可 以达到 85％以上。
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芴的性质及应用
芴的分子式为 C 13 H 10 ， 1867 年， 由 Berthelot 在粗蒽油的蒸馏过程中发现， 在煤焦油中的含量约为 1%~2%， 呈白状晶体， 有类似于萘的特征性芳香气味， 不纯时有荧光。
芴的用途十分广泛。 在方面用于制造抗痉挛药、 镇静药、 、 压药等。 农业方面用于合成杀虫剂、 除草剂。 工业方面代替蒽醌合成阴丹士林染料， 合成抗冲击有机玻璃、 芴醛树脂以及芳基透明尼龙等。 另外， 由于芴特殊的结构，具有明显的光致发光、 电致发光现象， 在光电领域也有着广泛的应用。
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以上信息由专业从事9-芴酮99.9%工厂直发的金精化工于2024/4/19 4:14:17发布
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