公司主营:Fmoc-osu、CAS NO 82911-69-1、CASNO 24324-17-2、Fmoc-osu生产厂家、CAS 3236-71-3双酚芴、CAS 117344-32-8双醚芴、CAS 486-25-9芴酮、CAS NO 86-73-7芴、工业芴等,欢迎来电咨询!Fmoc-osu生产厂家
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目前,生产CASNO 24324-17-2方法为两步法,首先芴在强碱催化剂的作用下与甲酸乙酯反应生成9-芴甲醛,然后再将9-芴甲醛还原成CASNO 24324-17-2。其中影响成本的主要因素是一步的催化剂和第二步的还原剂。就催化剂来说,采用的有、乙醇钾、乙醇钠等。其碱性为>乙醇钾>乙醇钠,一般是催化剂的碱性越强,反应越容易,收率就越高,而采用的还原剂则有硼氧化钠、和甲醛,其还原剂能力为> >甲醛,还原能力越强,还原反应效果越好。
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以芴作主要原料,作为催化剂合成CASNO 24324-17-2,使用条件较苛刻,来源较困难。我公司以甲酸乙酯为反应物和溶剂,乙醇钠为催化剂,与芴反应合成芴甲醛,再由芴甲醛与甲醛反应合成CASNO 24324-17-2,产品收率高且稳定,原料来源方便,具有一定的工业使用价值。
CASNO 24324-17-2作为一种重要的化工中间体,在制药、功能性色素及高分子等领域的应用日益广泛,由CASNO 24324-17-2制备的含9-芴甲氧羰基的一系列化合物已成为多肽合成中重要的氨基保护剂。CASNO 24324-17-2本身还是一种重要的羧基保护剂。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,其包含以下步骤:
采用溶剂两步提纯法提纯CASNO 24324-17-2,其包含以下两个步骤:步骤2.1.将CASNO 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中,滤除不溶物后,将滤液冷却,析出结晶,再进行过滤、真空干燥,得到步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物; 步骤2.2.将经过步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物,按一定的比例溶解于第二溶剂中,滤除不溶物,再对滤液采用溶析法析出结晶,冷却后,进行过滤、真空干燥,得到提纯后的CASNO 24324-17-2。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,特别涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法,包括以下步骤:1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、,比例为50g∶15g∶50ml∶200ml,将乙醇钠的加到四口瓶中,将温度控制在0-10℃之间,滴加工业芴的溶液,加入甲酸乙酯,升温至30-40℃,得到9-芴甲醛;2)冰欲下加入、NaBH4,还原得到CASNO 24324-17-2粗产物,重结晶,得到白色针状的CASNO 24324-17-2。粗产品纯度提高,反应条件温和,降低成本,易于工业化。
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以上信息由专业从事Fmoc-osu生产厂家的金精化工于2024/5/15 9:03:06发布
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