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CAS NO 86-73-7芴生产加工来电咨询 金精化工厂家现货

来源:金精化工 更新时间:2024-05-17 03:35:15

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由于芴与其中所含的杂质组分如:氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体,且沸点较接近,若采用常规的精馏方法,势必需要很高的理论板数和很大的回流比,从而增加了设备费用和操作费用。若采用钾熔法和溶剂结晶法,无论是在产品芴的纯度,还是在产品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是实现芴分离的优化技术。

但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。

另外,利用熔融结晶法进行分离,不用溶剂,所以没有溶剂分离和环境污染问题。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:

实验过程中,随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出,导致换热面的传热系数下降,因而结晶过程中维持一定的降温速度,保证足够的晶体析出时间是非常必要的。

由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上,且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体,一次分离很难达到所要求的纯度。因此,多次结晶分离是必要的。

另外,由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性,也导致(各单级)分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:

结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。

⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。

⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。

⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。

晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。

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工业芴精制方法评价:三相结晶法

在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。

虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。

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以上信息由专业从事CAS NO 86-73-7芴生产加工的金精化工于2024/5/17 3:35:15发布

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