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一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺，包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在漫泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用,使用寿命长达3~4年,并能制备精制芴酮。
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9一芴酮的合成工艺 ， 以工业芴为主要原料 ， 加入适当催化剂和溶剂 ，物料进入反应釜内加热溶解 ，经过反应釜外循环 ， 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 ， 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮； 具体步骤如下 ：
1 ) 在反应釜内 ， 将工业芴在 40 ～80 温度下溶解于溶剂 中 ， 加人催化剂 ， 常压下在反应釜内进行搅拌 ， 至完全溶解 ；
2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 ， 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ；
3 ) 反应结束后 ， 将物料冷却结 晶， 通过离心机分离结晶体及母液 ；
4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ；
5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 ， 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 ， 釜底为粗芴酮 ；
6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮， 进行重结 晶处理 ， 得到芴酮 ， 再经干燥得成品 9一芴酮。
所述 的通人氧气的流量为 0．04 ～l m ，氧化时间 为 1 —5 h ：
所 述 的物料 的质 量 比为 芴 ： 溶 剂 ： 催 化 剂= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1
所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99％ ， 9一芴 酮 产率> 85％。
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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离
以二亚砜（DMSO） 或 N,N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO + 10% 乙醇
或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o C 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。
用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。
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以上信息由专业从事芴酮价格的金精化工于2024/4/26 4:32:28发布
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